水样在着手进行分析检验以前,有时还需要作一定的预处理。大部分天然水和各种污水、废水常会含有不同数量的固体物质,从而使水质浑浊。这些固体物质可能是无机物,也可能是有机物,如砂石矿粒、铝硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化铁水化物以及各种微生物和动植物残体等等。在测定金属等无机物的指标时,如果水样中含有有机物时,需先经消解处理。
水质检测水样消解的作用:
1. 破坏有机物
2. 溶解悬浮物
3. 将待测元素转化为单一高价态
水质检测水样消解的要求:
1. 透明、澄清、无沉淀
2. 不引入待测组分和干扰组分
3. 不损失待测组分
常用的水质检测水样消解方法:
1.湿式消解法
湿式消解法是指利用各种酸或碱进行消解
①硝酸消解法
适用水样:较清洁水样
②硝酸-高氯酸消解法
适用水样:含难氧化有机物的水样
注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。
③硝酸-硫酸消解法
不适用水样:易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。注:硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果。
④硫酸-磷酸消解法
适用水样:含Fe3+等离子的水样
注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
⑤硫酸-高锰酸钾消解法
适用:消解测定汞的水样
注:过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。
⑥多元消解法
指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。如消解测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
⑦碱分解法
适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法。
2.干灰化法(干式分解法、高温分解法)
过程:水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。不适用消解测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
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