城镇污水中的总汞含量我们可以用冷原子吸收光度法进行检测,其测定范围在0.0001mg/L-0.010mg/L。此方法主要是通过用硝酸、硫酸和过量的高锰酸钾将样品消解,使汞全部转化为二价汞,多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原,然后用氯化亚锡将二价汞还原成原子汞,在253.7nm波长处进行测定。
城镇污水中总汞含量的检测方法(冷原子吸收光度法检测水质总汞)
1.硫酸 1.84g/mL
2.硝酸 1.40g/mL
3.盐酸 1.19g/mL
4.高锰酸钾溶液 0.05g/mL
取50g经重结晶处理后的高锰酸钾,用实验室一级纯水溶解后稀释至1000mL。
5.盐酸羟胺溶液 0.10g/mL
称取10g盐酸羟胺,用实验室一级纯水溶解后稀释至100mL,通入纯氮气以驱除微量汞。
6.氯化亚锡溶液 0.20g/mL
取20g氯化亚锡于烧杯中,加入20mL盐酸,加热至完全溶解,用实验室一级纯水稀释至100mL,通入纯氮气以驱除微量汞。
7.重铬酸钾溶液
称取0.5g重铬酸钾溶于1000mL 5%硝酸溶液中。
8.汞储备溶液 100mg/L
称取(0.1354±0.0002)g经充分干燥的氯化汞,用重铬酸钾溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,再用此溶液稀释至标线。
9.汞标准溶液 0.1mg/L
准确吸取一定量的汞储备溶液,用重铬酸钾溶液逐级将此溶液稀释而成,此溶液现用现配。
10.测汞仪
11.实验玻璃器皿
用内壁光滑的聚乙烯瓶采样,采样瓶应用洗涤剂清洗后经50%(V+V)硝酸溶液浸泡,并用实验室一级纯水进行再次清洗。水样采集时应该充满容器,并应该立即在每升样品中加入10mL硫酸,再加入0.5g重铬酸钾,使样品保持淡橙色,如橙色消失应再次添加,密闭后存放在阴凉处。
取水样10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,摇匀后加5mL高锰酸钾溶液,摇匀,置于80℃水浴中,每隔10min振摇一次,如发现高锰酸钾褪色,需继续添加,始终保持消解液呈紫红色。消解1h后取下冷却,临近测定时,边摇边滴加盐酸羟胺溶液使消解液褪色,用实验室一级纯水定容至50mL或100mL,取10mL移入测汞仪的汞蒸气发生瓶。
向汞蒸气发生瓶中加入1mL氯化亚锡溶液,测定吸光度。
从测得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲线上查出水样的含量。
分别取汞标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入约50mL实验室一级纯水,加1m硝酸和5mL硫酸,摇匀,再加5mL高锰酸钾溶液摇匀,放置数分钟,滴加盐酸羟胺使溶液的紫红色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸气发生瓶中,加1mL氯化亚锡溶液,逐个测量吸光度,分别扣除零标准的吸光度,绘制吸光度对汞含量的工作曲线。
取与水样等量的实验室一级纯水,按照检测步骤进行空白试验,用所得吸光度查出空白值,若空白值超出置信区间时,要尽快查找出原因。
最后通过相应的公式计算出被测水样的总汞浓度。
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