水质检测总氮空白值为什么偏高（水质总氮检测准确度的影响因素）

总氮是各种无机态氮（硝酸盐氮、亚硝态氮、氨氮）和有机氮（蛋白质、氨基酸、有机胺）的总量，他是衡量水质的重要指标。目前，比较常用的总氮检验方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）但很多用户反应该方法不好做，其中代表性的问题有：空白的校正吸光度太高，大于0.030。空白值偏高是影响总氮测定准确度的主要因素，HJ636-2012要求空白实验的校正吸光度（A=A220-2A275）＜0.030。

在总氮测定中，实验空白值与玻璃器皿的洁净度、实验用水、过硫酸钾试剂纯度、碱性过硫酸钾溶液的温度与保存时间等因素密切相关。

1.玻璃器皿的清洁度对测定结果的影响

用于总氮测定的器皿在常规洗净后，还需在盐酸溶液（一体积盐酸倒入9体积水）中浸泡24小时，然后用无氨水进行涮洗。

2.实验用水对测定结果的影响

虽然HJ636-2012对实验用水明确要求为“无氨水”，但相同实验条件下，超纯水的空白值最小。

3.过硫酸钾试剂纯度对测定结果的影响

HJ636-2012要求过硫酸钾试剂的含氮量应不超过0.0005%，但不同厂家，不同批次生产的过硫酸钾质量存在差异。但由于实验室条件限制以及过硫酸钾对50℃以上温度的不稳定性，建议优先选用进口过硫酸钾或者国产优级纯过硫酸钾。

4.过硫酸钾试剂纯度对测定结果的影响

HJ636-2012中碱性过硫酸钾溶液配置方法详见国标，特别注意的是，过硫酸钾在60℃甚至50℃就会分解，因此在实际工作中加热温度最好控制在50℃以内。这样既利于促进过硫酸钾，又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。同时，过硫酸钾和氢氧化钠最好分别配置，待氢氧化钠溶液冷却至室温后在混合定容。这是因为氢氧化钠在溶解过程中会放出大量的热而导致配置过程中过硫酸钾氧化能力的损失。

实际工作中还发现，总氮测定中还有不少因素也会导致准确度降低，如消解时间冷却时间，水样的酸碱度等。按HJ636-2012要求，总氮样品消解需在高压蒸汽灭菌锅中压力为1.1-1.4kg/cm2,保持温度在120-124℃之间30min。另外有实验表明，消解完成后延长降低冷却时间，待温度下降到50℃在开闸放气取出比色管冷却，测定结果较好。同样的水样PH值在5-9这个范围内的总氮测定结果较好，且数据波动性较小。