水中草甘膦的检测方法（离子色谱法进行检测水中草甘膦含量）

草甘膦提到这种物质相信很多与土地打交道的人都不会陌生。作为一种广谱有机磷类除草剂，在我国的大江南北都能见到它的身影，虽然草甘膦的出现对于农业丰产起到了非常大的帮助，但不合理的滥用会对水源、土壤等生态系统造成污染。

水中草甘膦的检测方法（离子色谱法进行检测水中草甘膦含量）

水质中的草甘膦一般采用离子色谱法进行检测，其原理是用淋洗液携带水样进入分离柱后，草甘膦与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，草甘膦从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。此方法检测限为0.046mg/L，测定下限为0.19mg/L。

1.脱氯剂：硫代硫酸钠，分析纯。

2.草甘膦标准物质：有证标准物质，纯度96%以上。

3.硫代硫酸钠溶液：100mg/L。

取0.1g硫代硫酸钠，用实验室一级纯水溶解并定容至1000mL，4℃以下冷藏避光保存。

4.草甘膦标准贮备液：1000mg/L。

准确称取0.1042g草甘膦标准物质，不同纯度草甘膦标准物质按照纯度校正后称量，实验室一级纯水溶解并稀释定容至100mL容量瓶中，配制成1000mg/L的草甘膦标准贮备液；密封，4℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30d。

5.草甘膦标准使用液：10mg/L。

准确吸取1.00mL草甘膦标准贮备液至100mL容量瓶中，实验室一级纯水稀释至刻度，配制成10mg/L标准使用液，此溶液现用现配。

1.离子色谱仪

具电导检测器、淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。

2.色谱柱

阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；或者ASupp5-150阴离子色谱柱(4mm×150mm)和4/5G保护柱(4mm×50mm)或等效色谱柱。

3.样品过滤器

水系尼龙材质，滤膜孔径0.45μm。

4.容量瓶：100mL和1000mL。

5.分析天平：感量0.1mg。

6.玻璃单标线吸量管：1mL和10mL。

7.刻度吸管：10mL。

检测仪器参数

氢氧根系统仪器参数设置：淋洗液流速：1.0mL/min；淋洗液浓度：30mmol/L，等度淋洗；抑制器电流：75mA；进样体积：100μL。

碳酸根系统仪器参数设置：淋洗液流速：0.7mL/min；淋洗液浓度：8.0mmol/L；碳酸钠溶液；再生液浓度：90mmol/L硫酸溶液；进样体积：100μL。

校准曲线的绘制

分别用刻度吸管移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL草甘膦标准使用液于100mL容量瓶中，用实验室一级纯水配制成草甘膦浓度分别0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L和1.00mg/L标准系列，此系列溶液现用现配。将标准系列由低到高分别上机测定，以草甘膦的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

水样测定

将已经处理好的试样用离子色谱仪测定，根据草甘膦的峰面积由校准曲线得到草甘膦的浓度。如果水样中草甘膦的浓度超出校准曲线线性范围时，应将水样稀释至校准曲线线性范围内再测定。

空白试验

按照检测操作步骤，测定预先处理好的空白试样，记录峰面积。

检测结果表示

定性分析

根据标准色谱图中草甘膦的保留时间确定被测样品中的草甘膦。

定量分析

根据色谱图上草甘膦相应的峰面积进行定量分析。

水质中草甘膦的浓度可以根据公式计算得出：

式中：

ρ——水样中草甘膦的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

A——水样中草甘膦对应的峰面积（μS×min）；

a——校准曲线的斜率；

b——校准曲线的截距；

V1——水样体积（mL）；

V2——稀释后样品体积（mL）。